国内同步辐射装置小角X射线散射实验站

目前,国内有三个同步辐射装置,分别是北京同步辐射装置、上海光源、合肥国家同步辐射实验室,其中北京同步辐射装置有小角X射线散射实验站一条,上海光源有小角X射线散射实验站两条。目前,SAXS已被广泛应用到材料、生物、化学、医学、地质学等诸多科学领域,逐渐成为一种朝气蓬勃的测试手段。

什么是小角X射线散射？

当物质中的电子密度不均匀区在纳米尺度(一般介于0.1~200nm 之间)时,X 射线与之相互作用后在原光束方向附近的很小角度内散开,这个角域范围在几度(一般<3°)以内,这种现象称为小角X射线散射(Small Angle X-ray Scattering,简写为SAXS)。由于X 射线是与原子中的电子发生相互作用,所以SAXS对电子密度的不均匀性特别敏感,凡是存在纳米尺度电子密度不均匀区的物质均会产生小角散射现象。

小角X射线散射(SAXS)优点

作为一种新的测试手段,SAXS具有以下独特优点:

(1) 适用范围宽,对样品无形态要求,可以是液体、胶体、粉末、薄膜、块体等,也可以是包裹物和多孔材料;

(2) 能获得多样化的结构信息,如颗粒的形状、粒度、尺寸分布等;

(3) 对样品的元素没有限制,可以是单质也可以是复合物;

(4) 统计平均性高,能准确反应样品内的整体情况;

(5) SAXS具有非破坏性,样品可反复使用或供其它测量使用。

国内同步辐射装置小角散射实验站

1.北京同步辐射装置小角散射实验站

1W2A小角散射站于2007年建成,位于北京同步辐射装置(BSRF)15号大厅。专用光运行期间,北京正负电子对撞机(BEPC)储存环能量为2.5GeV,束流约180mA。小角散射束线1W2A与生物大分子束线1W2B共享前端区,1W2光源插入件为多极永磁扭摆器(Wiggler)(14极,7周期,周期长度228 mm),使得样品处光强可达到1011cps,比常规X光机的强度高103-104倍。1W2A束线水平方向接收角范围:-3.5-0 mrad,束线垂直方向接收角范围:0.36 mrad (±0.18 mrad)。单色器距离光源约20m,采用Si(111)面,衍射角2=28.42o进行单色化处理,出射波长为1.54 Å。光斑通过弯晶单色器进行水平聚焦(焦距10米)、聚焦镜进行垂直聚焦后的焦点位于探测器处,光斑尺寸约为1.4(长)×0.2(高)mm2。

目前1W2A可开展常规小角、广角、掠入射小角等实验模式,可应用于纳米材料、介孔材料、生物大分子、高聚物等领域。通过对小角散射图形的分析,可获得样品在纳米尺度范围内(1~100nm)的几何结构,包括形状、相关距离、回转半径、平均粒度(孔径)及其分布、比表面、不均匀线长度、平均壁厚、分形维数、分子量、孔隙率等结构信息。另外,实验站还配有拉伸装置、变温装置、动力学混合装置,可在原位下完成样品的力学、热学及时间分辨的测量。

2.上海光源BL16B1  X射线小角散射光束线站

上海光源小角散射线站可以提供的实验技术有SAXS, WAXS, ASAXS, GISAXS,以及时间分辨的SAXS技术,本实验站SAXS技术可探测1~240nm的空间尺度范围。

本线站的主要应用领域如下:

1)研究高分子材料内部的片晶、孔洞等缺陷的微结构,以及高分子材料加工过程中的结构演变。

2)研究高性能纤维材料内部的缺陷微结构,及在纺丝成型过程中的动态结构演变。

3)研究胶体系统、纳米颗粒及多孔材料中散射体的尺寸分布、界面层及分形结构。

4)研究金属合金中的颗粒或聚集态结构及冷热加工变形后的结构变化。

3.上海光源BL19U2  生物小角散射线站

面对日益增长的针对生物X-射线小角散射 (Biological Small-angle X-ray Scattering, BioSAXS) 研究技术的科研与生物应用迫切需求,位于上海同步辐射光源(SSRF)的中国首条适用于生物溶液体系结构生物学研究的BioSAXS线站BL19U2于2015年3月正式通过国家验收,运行开放。BL19U2线站以生物大分子在溶液状态下的结构、动态变化和相互作用为主要研究方向,重点开展以时间分辨为主的动态过程研究工作,还同时兼顾聚合物、纳米材料等研究对象的SAXS实验需求。

在生物大分子晶体学光束线站上,可以利用以下多种实验方法开展生物大分子晶体结构研究:

多波长反常散射法(MAD)、单波长反常散射法(SAD)、同晶置换(MIR)、分子置换(MR)等其它单波长实验方法。