《纤维内微孔分布的测定——小角X射线散射法》团体标准介绍

2020年12月5日中国复合材料学会发布《纤维内微孔分布的测定小角X射线散射法》(T/CSCM 05—2020)团体标准,并于12月25日正式实施。为更好地推动团体标准的实施,现向大家简单介绍一下该标准的主要内容。

该标准规定了利用小角X射线散射法测定纤维内微孔分布的方法。适用于测定1nm~1000nm尺寸范围内微孔的形状、尺寸和取向分布等信息,对纤维的具体型号和种类均不作限制。实际能检测的微孔尺寸范围由所选小角X射线散射仪的具体参数确定。

标准主要内容

(一)测试原理

将纤维内微孔的形状简化为短轴半径、长轴半径、天顶角、方位角的三维椭球体。通过测量 X 射线穿过试样后在二维平面 CCD(Charge Coupled Device)探测器上的散射强度,然后计算拟合得到纤维内微孔的分布参数,包括微孔的短轴分布、长轴分布和天顶角分布等信息。

(二)试样的制备和要求

一束纤维,长度为 5cm±0.5 cm。样品在 50℃±2℃下真空干燥 24h,干燥箱的真空度应优于 150Pa。将纤维用铁梳(针粗不大于 0.4mm)梳理 20 次,让纤维全部平行取向(不同位置测试结果的波动不大于 5%)。参考 GB/T 23442,将纤维样品固定于样品夹上,全部纤维平行取向后压紧。样品厚度控制在 1 mm±0.2mm。

(三)测试仪器设备和测试步骤

 试验装置参考 ISO17867,小角 X 射线散射实验主要包括 X 射线光源、准直系统、样品台、真空管道、探测器等。

纤维样品的测试温度控制在 15℃～25℃范围内,相对湿度小于 40%。记录背景散射强度、暗电流,将处理后的纤维样品夹置于样品台上,借助于视频摄像头、CCD 曝光、荧光板等工具对光,反复调整纤维束的位置,确保试样处于 X 射线光路的中心位置,保证纤维垂直放置,并垂直于 X 射线入射光。根据样品对 X 射线的吸收系数、样品的厚度以及散射信号接收器的灵敏度和饱和度,选择合理的小角 X 射线散射曝光时间,确保散射强度在探测器的线性范围内尽可能高。一般情况下,在同步辐射光源测试条件下,各类纤维的典型曝光时间为 1s～30s;在实验室光源测试条件下,各类纤维的典型曝光时间为 30min～40min。开始测试样品。对于散射信号较强纤维样品,应进行多次测试,取平均值以扣除误差影响。记录样品散射强度和前后电离室读数。曝光时间选择为探测器线性范围最大值的 80%左右。

(四)测试数据分析与结果

根据公式计算散射强度,利用SAXS本身的特性进行简化,基于散射图的对称性,对散射图的部分进行拟合。根据散射图的信号强度确定拟合范围。选择椭球散射体进行二维全谱拟合,存在各向同性散射时增加球状散射体。基于公式进行优化搜索,定量解析出纤维内微孔的尺寸和取向等参数。

根据结果得出微孔某一方向的半径分布曲线、微孔的取向分布曲线和实验强度与计算强度对比图。

(五)测试报告

测试报告应至少包括以下内容:本标准编号、样品供应商、选取试样的信息、样品的批号、使用的仪器型号及测试实验条件、实验结果、分析结果、测试人员及日期。

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