2019国家技术发明奖提名-粘性粉体流态化过程强化与放大技术

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项目名称
粘性粉体流态化过程强化与放大技术
主要完成人
朱庆山（中国科学院过程工程研究所）、李洪钟（中国科学院过程工程研究所）、谢朝晖（中国科学院过程工程研究所）、赵庆宇（中信钛业股份有限公司）、唐建国（中信钛业股份有限公司）、李军（中国科学院过程工程研究所）
具体计划、基金的名称和编号：
1. 国家杰出青年基金，低品位复杂铁矿高效利用基础，编号21325628
2. 国家973计划，高铬型钒钛磁铁矿还原新过程基础研究，编号2013CB632603
3. 国家科技支撑计划，复杂难选铁矿流态化磁化焙烧关键技术研发及示范，编号2012BAB14B03
4. 国家973计划，反应器内反应本征过程和传递的匹配及放大规律，编号2009CB219904
5. 国家973计划，低品位复杂铁矿流态化选择性分离原理与调控机制，编号2007CB13502


提名意见：
该项目针对化工、冶金、战略矿产资源利用等过程工业领域粘性粉体流化床加工过程面临的易失流、效率低、放大应用难等问题，项目在国家自然科学基金项目、973计划、国家科技支撑计划等支持下，从粘性粉体粘结聚团机理入手，揭示了粘性粉体流化过程中粘结成团规律，建立了预测聚团尺寸的数学模型，开发出粘性粉体自聚团两段还原强化、外场强化、床型和内构件强化系列过程强化技术，构建了L阀和U阀理论模型，实现了L阀和U阀的定量设计，形成了粘性粉体流化床加工所需的系列气动加/排料新技术，发展了粘性粉体聚团流态化数值模拟方法及内构件流化床模拟方法，发明了粘性粉体流化床放大技术，综合形成了粘性粉体流态化加工全流程模拟平台。发明的粘性粉体流态化过程强化与放大技术已在云南江南锰业、中信钛业、中铝山东工程技术公司、攀钢集团公司、云南曲靖越钢等行业龙头企业实现了工业应用。近三年成果应用累计新增产值7.62亿元、新增利润1.54亿元。该项目获多项中国发明专利授权，发表了系列SCI收录论文。项目成果获中国石油与化学工业联合会科技进步一等奖1项、中国颗粒学会技术发明一等奖1项，1人获2013年度国家杰出青年基金项目资助，20万吨/年锰矿流态化还原项目获评为中国科学院2016年度科技成果转化12项亮点工作之一。
经审查，提名书及附件材料真实有效，相关栏目填写符合国家科技奖励要求。
提名该项目为国家技术发明奖 二 等奖。




项目简介
随着战略矿产资源利用、纳米技术、生物医药等领域的发展，相关产业对采用流化床直接处理粘性粉体的需求越来越迫切。然而，传统流化床在处理粘性粉体时存在易失流、效率低、放大应用难等突出问题，粘性粉体的高效流态化既是国际学术和产业界尚未解决的难题，也是相关领域研发的国际前沿和热点。因此，发展粘性粉体流态化加工技术是传统产业升级及战略新兴产业发展的重大需求。
针对上述问题，面向我国特色矿产资源高效利用及战略新兴产业发展重大需求，项目组从粘性粉体粘结聚团机理入手，揭示粘性粉体流化过程聚团长大与破碎规律，发展了粘性粉体流态化过程强化、气动加排料技术和流化床放大新技术，实现多项工业应用，历经二十余年形成了从基础理论-核心技术-工业应用全链条的研发体系。取得如下主要创新成果和技术发明：
(1) 发明了粘性粉体流态化过程强化系列新技术：揭示了粘性粉体粘结成团规律，建立了预测聚团尺寸的数学模型，发明了预团聚两段还原强化新技术，解决了FINEX等技术无法使用<0.1mm铁矿粉难题；发明了外场强化、床型和内构件强化系列过程强化技术，使铁矿中Fe2O3还原为Fe3O4的选择性提高12%。
(2) 发明了粘性粉体气动加料/排料技术：建立了L阀和U阀理论模型，形成了L阀和U阀的定量设计方法, 解决了传统模型因高温下预测精度差而难以有效应用问题；发明了粘性粉体气动加排料技术，突破了传统气动料阀处理粘性粉体时易堵塞难题。
(3) 发明了粘性粉体流化床放大新技术：将发展的粘性粉体聚团模型与结构双流体模型耦合，发展了粘性粉体聚团流态化模拟方法，形成包含进料、流化及出料的粘性粉体处理全流程模拟平台，发明了粘性粉体流化床放大技术，成功实现工业放大应用。
本项目发明的粘性粉体流态化过程强化与放大技术，在云南江南锰业股份公司、中信钛业股份公司、中铝山东工程技术公司、攀钢集团公司、云南曲靖越钢控股集团公司等行业龙头企业实现工业应用。近三年成果应用累计新增产值7.62亿元、新增利润1.54亿元。
本项目获中国发明专利授权22项，发表SCI收录论文42篇，应邀在国内外会议做大会报告及分会邀请报告31次。本项目相关成果被中国科学院组织的国际评估组评为处于“国际领先”水平，20万吨/年锰矿流态化还原目获评为中国科学院2016年度科技成果转化12项亮点工作之一，获中国石油与化学工业联合会科技进步一等奖1项、中国颗粒学会技术发明一等奖1项。


客观评价
本项目获授权发明专利22项、发表SCI收录论文42篇、应邀在国内外主流学术会议做大会报告及邀请报告31次(附件5-1)，相关研究获国家科技支撑计划、973计划、国家杰出青年基金和企业项目的支持。
1. 国际同行学术评价情况
本项目发展的粘性粉体流态化过程强化方法被英国皇家学会院士、牛津大学Edwards教授 (Phil. Trans. R. Soc. A, 2010, 368, 3343；附件5-2)评价为“创新的方案”(innovative approaches)、 “令人印象深刻的研究”(These impressive studies)、 “可能是未来一个最重要的发展方向”(may be a most important avenue for future, major studies)。国际著名流态化专家、保加利亚化工与冶金大学Hristov教授(Reviews in Chemical Engineering，2002, 18, 295，附件5-3；Particuology, 2009, 7, 26，附件5-4)评价为 “有前景的结果” (promising results)、“有吸引力并还在不断发展的方向”(an attractive trend still in progress)。
本项目发展的粘性粉体聚团尺寸理论模型被国际著名流态化专家、加拿大工程院院士Jesse Zhu教授(Chem. Eng. Sci., 2005, 60, 6529- 6541；附件5-5)在论文中十几处引用，包括本项目关于聚团是弹性体的假设、两聚团碰撞力、相对速度、聚团密度的计算公式等。国家杰出青年基金获得者、浙江大学王靖岱教授(Ind. Eng. Chem. Res. 2015, 54, 12177−12186；附件5-6)引用本项目模型构建其高分子聚合过程粉体粘结模型(According to the force balance model proposed by Lei et al….)。
泰国的Chungpaibulpatana教授(Powder Technology, 2013, 235, 886-900；附件5-7)比较了6种L阀模型，其中包括国际著名流态化专家Geldart教授和美国著名移动床专家Knowlton教授所建立的模型，发现只有本项目建立的模型在高温下与实验结果吻合很好，而Knowlton的模型预测值偏离实验值2-7倍(At elevated temperature, good agreement is found only with Tong et al.'s [6]…. the predictions by the original and the modified Yang and Knowlton's methods are scattered and mostly deviate by 2-7 times.)。并且发现在存在不确定性的情况下，本项目的模型能够提供好的、鲁棒性预测（The results show that Tong et al.'s [6] and the modified Tong et al.'s methods are found to provide good robustness of the predictions in the presence of uncertainty.）
清华大学由长福教授(Powder Technol., 2011, 209, 112-118；附件5-8)评价本项目建立的结构传递模型“比传统的平均方法更精确” (more accurately predicted than the traditional average methods)、“普适的、能适用任何非均匀流动” (This theory is general and can be adapted to any nonuniform flow)。


国际评估情况
2014年10月25-30日，中国科学院聘请了以美国工程院院士、普林斯顿大学教授Floudas为组长的8位国际知名专家组成了国际评估专家组，对中国科学院过程工程研究所的主要研究方向进行了国际评估。本项目关于粘性粉体流态化过程强化、气动料阀、流化床反应器放大相关研究及在低品位复杂矿应用方面的成果，被国际评估专家组评为处于“国际领先”水平(附件5-9，其中“1”表示International leadership in this area possessing first-class academic level and research quality)。
3. 项目验收证明情况
2015年11月20日，九台集团、云南江南锰业集团和云南中科院矿产资源利用有限公司，对基于本项目发明技术建立的20万吨/年低品位二氧化锰矿还原项目组织了三方验收，结论为“设备运转良好，工艺技术可靠，达到了合同约定的指标，准予验收通过” (附件5-10)。基于本项目发明技术建立的10万吨/年难选铁矿流态化磁化焙烧示范工程，获十二五国家科技支撑计划支持，于2016年3月23日通过了国家科技部组织的验收，结论为“全面完成了任务书规定研究内容，达到了各项考核指标要求”(附件5-11)。2012年1月5日，攀钢集团攀枝花钢铁研究院组织专家对基于本发明技术所建立的万吨级钛精矿流态化氧化-流态化还原焙烧中试系统进行了验收，结论为“由中科院过程所承包的高品质富钛料氧化还原工艺及设备研制，经考核，设计及功能均达到要求，质量优良”(附件5-12)。
4. 获科技奖励情况
本项目流态化过程强化方面的成果“细粉流态化过程强化理论与方法”获2012年中国石油和化学工业联合会科技进步一等奖(附件5-13)；本项目关键技术方面的成果“流态化矿物焙烧关键技术及应用”获得2018年度中国颗粒学会技术发明一等奖(附件5-14)。20万吨/年二氧化锰矿流态化还原产业化示范工程入选“中国科学院2016年度科技成果转化亮点工作”（全中国科学院仅12项）(http://www.cas.cn/yw/ 201703/t20170317_4593782.shtml)。


应用情况和效果
1．应用情况（限2页）
2008年11月中国科学院过程工程研究所与攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司签定了“高品质富钛料氧化还原工艺设备开发与研制”合同(附件6-1)，建设1.2万吨/年攀西钛精矿流态化氧化-流态化还原示范工程，该示范工程于2010年7月建成，2012年1月2日完成验收(附件5-12)，标志着本发明技术成功实现整体工业应用。2013年10月中国科学院过程工程研究所与云南中科矿产资源利用有限责任公司签订了“20万吨/年锰矿流态化还原工艺研发与设计”合同，建设20万吨/年二氧化锰矿流态化还原示范工程，该示范工程于2014年3月动工建设，2015年5月建成，2015年11月20日完成三方验收（附件5-10），标志着本发明技术在20万吨级系统上成功实现整体工业应用。此外，本发明技术还在云南曲靖越钢控股集团公司、中信钛业股份有限公司(原中信锦州钛业有限公司，2018年7月更为现名)、中铝山东工程技术有限公司等工程上成功应用，主要应用单位及应用情况见表3。
目前项目组正在与鞍钢集团矿业公司、龙蟒佰利联集团和连云港红石钛业公司分别就本项目发明技术应用于160万吨/年难选铁矿流态化磁化焙烧、25万吨攀西钛精矿流态化氧化-流态化还原、15万吨/年墨西哥钛精矿流态化氧化-流态化还原等工业应用项目洽谈合作。


应用效果
(1) 应用于20万吨/年低品位二氧化锰矿还原产业化项目的效果
锰是一种重要的金属，广泛应用于钢铁、电池、化工等行业，我国电解金属锰产能和产量均居世界第一，是我国重要的基础性行业。电解锰传统上以碳酸锰矿为原料生产，但我国碳酸锰资源已严重短缺，很多企业因缺少原料而不得不停产。自然界中的锰矿资源以二氧化锰矿为主，我国也有大量二氧化锰矿资源，以二氧化锰矿为原料生产是我国电解金属锰行业未来发展的必然趋势。然而二氧化锰不与硫酸反应，需要先将矿中的二氧化锰还原为一氧化锰才可使用。传统的反射炉还原技术，因能耗高、产能小、污染严重，已被国家明令禁止使用。在本项目以前，二氧化锰矿还原主要有竖炉、煤基回转窑和电热式回转窑等三种还原技术，但也因规模小、效率低、成本高而难以推广应用，因此，发展高效、规模化二氧化锰矿还原技术是电解金属锰行业的迫切需求。
为了突破此行业共性难题，由北京九台集团与云南江南锰业股份有限公司共同出资成立了云南中科九台矿产资源利用科技产业股份有限公司，将本发明技术应用于二氧化锰矿还原，在云南江南锰业股份有限公司内（云南省文山州砚山县新型建材工业园）建成了20万吨/年低品位二氧化锰矿流态化低温还原产业化示范工程，从2015年11月至今，已稳定运行3年多。从表2(见发明点三部分)的对比可知，与现有的竖炉和回转窑还原技术相比，本发明技术在还原率、能耗、成本等方面具有突出的优势。近三年，合作企业共新增销售5.32亿元、新增利税润1.12亿元（附件6-2）。
本发明技术的成功实施，不仅解决了合作企业云南江南锰业股份有限公司原料供应问题，还为云南省文山州大量低品位二氧化锰矿高效利用开辟了一条新路，为当地新增就业约100人，产生了显著的经济和社会效益。
(2) 应用于3万吨/年氯化钛白钛渣氯化项目的效果
氯化法钛白因质量好、三废排放低，被国家确立为我国钛白工业升级发展的方向，但氯化法钛白技术为世界少数几个生产厂商所垄断，国外公司对中国进行技术封锁，不向国内转让技术。钛渣流态化氯化（俗称沸腾氯化）是氯化法钛白的关键核心技术之一，近些年国内通过技术咨询等方式引进并建立了3万吨/年和6万吨/年氯化法钛白工厂，基本上突破了氯化法钛白生产技术，但在产品质量、生产规模和稳定运行周期等方面与国外尚有很大差距，如原料转化率偏低，沸腾氯化炉的运行周期短(不足国外先进技术的三分之一)等。
对此，中国科学院过程工程研究所与中信钛业股份有限公司(原中信锦州钛业有限公司，2018年7月更为现名)共同组建了联合攻关团队，基于本发明的气动加/排料技术基础对氯化炉的加料装置进行了优化，并将本发明的流态化模拟和放大技术应用于该公司3万吨/年氯化法钛白氯化流化床操作优化，使得反应原料的转化率显著提高，并成功地使氯化炉操作周期从原来的不足1个月延长至3个月。本发明技术的应用，不仅解决了该公司沸腾氯化操作优化问题，还放宽了对原料粒度的限制（可使用40-200目钛渣原料），更好地适应国内的宽筛分原料。应用本发明技术2年来，累计增加氯化法钛白粉产量1.55万吨，新增销售额23405万元，新增利润4145万元（附件6-3）。


其他应用效果
本发明技术还应用于12万吨/年氢氧化铝煅烧制备α-氧化铝、10万吨/年难选铁矿流态化磁化焙烧、1.2万吨/年攀西钛精矿流态化氧化-流态化还原、千吨级钒钛磁铁矿流态化直接还原等产业化及中试工程中。近10年本项目创新团队共与相关企业签订技术研发合同5905万元、其中已到账金额3807万元（附件7）。