项晓东团队在高通量粉末X射线衍射技术领域取得新进展

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近日，南方科技大学材料科学与工程系讲席教授项晓东团队在材料结构和成分的高通量表征领域取得重要进展，相关成果以“High-Throughput Powder Diffraction Using White X-Ray Beam and a Simulated Energy-Dispersive Array Detector”为题发表在科学期刊《中国工程科学》 （Engineering）。
       快速获得材料基因图谱中结构和成分的基础性数据一直是高通量表征技术的瓶颈。为了解决这一难题，必须大幅提高现有的X射线衍射和荧光实验的表征效率。目前提高X射线衍射和荧光实验通量主要方法有：1.提高样品处的光通量，例如使用同步辐射波荡器光源；2.避免使用角度扫描，例如使用单波长X射线加面探测器，或使用白光X射线能量色散点探测器；3.将衍射和荧光技术结合起来，同时测量材料的结构与成分。迄今为止，单色光面探衍射（ARXRD）和白光单点能散衍射（EDXRD）是提高X射线衍射表征效率的两条分立途径，前者充分利用了面探测器大接收角优势，后者充分利用白光X射线高光子通量优势，但均未能实现光子通量和信号接收面积的最大化利用。

        对于ARXRD，同步辐射X射线束在单色化过程中，光通量损失4个量级。对于EDXRD，白光照射到粉末样品时，全部出射光实际上都是有效的衍射信号，利用单点能散探测器接收，仅仅覆盖了极小的衍射空间，浪费了数个量级的衍射信号。为了最大化利用白光通量和衍射空间立体角，项晓东团队在2015年创新提出了白光X射线结合能量色散面探测器的表征技术（2D-EDXRD）构想，有望实现微区样品的组织结构和组成成分的高通量表征(X.-D. Xiang, Gang Wang, Xiaokun Zhang, Yong Xiang, Hong Wang, Engineering 2015, 1:2）。通过采用白光X射线照射样品，结合具有能量分辨的面探测器收集全部有效的衍射信号，衍射效率相比于ARXRD和EDXRD可以提高4个量级。为了解决能散面探测器产品缺失的技术难题，研究人员通过移动硅漂移探测器实现空间扫描，模拟了11x8阵列的能散面探测器功能，同步采集了衍射和荧光信号。基于荧光信号不随X射线能量改变的原理，研究人员将不同衍射角接收到的能量色散谱进行衍射和荧光信号分离。其中衍射信号转换为以晶面间距为变量的衍射信号后，经过仔细的数据处理，包括不同角度的信号叠加和系统（hardware）、角因子等修正，得到的衍射峰的峰位和相对强度与ARXRD结果基本一致。实验中2D-EDXRD衍射不仅具有更高的信噪比，而且信号强度比ARXRD提高了4个量级，成功验证了早期的构想。因此，通过增加能散探测器的像素，可以大幅度提高探测灵敏度和表征效率，降低测量时间。另外，研究发现q-空间中的衍射峰半峰宽与探测器的能量分辨率、立体角和衍射角有关，通过选择合适的实验参数以及更高能量分辨率的面探测器，2D-EDXRD方法有望得到比ARXRD更高的结构精度，这对于纳米微晶、非晶等材料的表征具有重要意义。

图1.  88像素能散探测器阵列采集图谱：（a）纯荧光谱，（b）d-空间纯衍射图谱，（c）系统误差和吸收因子修正衍射谱，（d）波长和角度修正衍射图谱

        20世纪90年代，项晓东博士发明的材料芯片技术（X.-D. Xiang, et al., Science, 268,1738:1995），开启了以高通量制备、表征和计算为基础的材料基因工程研究。目前，虽然高通量制备技术已日臻成熟，然而实时、原位、微区的高通量结构和成分表征技术的缺失制约了材料大数据库的建立和完善。该研究工作不仅验证了白光X射线能散面阵衍射技术的可行性，实现结构和组分的高通量表征，也是对现有的普通面探测器衍射技术、多点能散衍射技术的一个巨大突破，拓展了这两种技术在能量和空间上的维度，为超快超高分辨XRD技术奠定了基础，将进一步推动材料科学迈入以大数据为基础的科学第四范式。
        南方科技大学访问学者汪小平（现为上海交通大学助理研究员）为论文第一作者，南方科技大学前沿与交叉科学研究院研究助理教授张鹏、唐浩奇等是论文共同作者，共同作者还有中国科学院高能物理研究所博士生董伟伟、上海交通大学教授张澜庭和中国科学院上海高等研究院副研究员院杨铁莹。项晓东、中国科学院高能物理研究所研究员刘鹏和上海交通大学教授汪洪为论文共同通讯作者。该研究工作得到了国家重点研发计划、南方科技大学高水平专项等项目的支持。
         论文链接：https://doi.org/10.1016/j.eng.2021.05.023   




        文章来源：南方科技大学
        项晓东,南方科技大学教授，国际组合材料科学共同发明人，1994 开创组合材料研究新领域，1996 年与“JAVA”计算机语言分别获美国《Discover》杂志“的计算机硬件及软件“技术创新奖”。以第一作者或通讯作者在 Science 与 Nature 杂志发表 9 篇文章。曾在美国伯克利国家实验室及 SRI International 等机构主持合计超过 1.5 亿元的美国能源部、国防部及国家健康局 (NIH) 研究及技术创新研发项目。拥有超过 120 项有关组合材料芯片制备合成及表征方法、功能材料在半导体器件、医疗应用以及太阳能技术等方面的美国、国际专利及 50 项中国专利。在美国硅谷创办 Symyx、Intematix、Xradia 等多家成功高科技企业。1999 年担任以“发现和优化新材料的集成组合方法”为主题的第 118 次香山科学会议执行主席之一并作高通量组合材料实验研究的专题报告。2011 年在中国工程院主办的以“材料科学系统工程”为主题的材料基因组咨询会议上作了高通量组合材料芯片技术的专题报告。参与中国工程院《中国版材料基因组计划》和中国科学院《中国版材料基因组与高端制造业计划》重大咨询报告撰写工作。2014 年其团队所开发的新一代组合材料芯片技术使材料的合成和筛选由“一锅一炒”变为“万锅同炒”，效率迅速提升 1000 到 100000 倍，从而把研发新材料的时间最短压缩至一周。2015 年 8 月担任宁波国际材料基因工程研究院荣誉院长。