上海光源BL14B1衍射线站

上海光源BL14B1衍射线站科学目标,不仅为材料动态演变生长过程、以及各种新材料研究提供传统X光衍射方法所无法完成的分析手段,而且为金属学、小分子化学材料等传统的材料研究提供了精密分析手段。

上海光源BL14B1衍射线站,服务领域包括材料科学、凝聚态物理、化学、地质学等研究,以多晶粉末、薄膜/超薄膜的表面和界面、纳米材料的微结构等为主要研究对象,实验方法涵盖粉末晶体衍射,纳米和表面材料的掠入射衍射、掠入射小角散射、反射率、倒易空间映射及若干动态实时过程研究。

上海光源BL14B1衍射线站光束线布局

光学结构,主要包括3个关键光学元件,分别是前置准直镜、双平晶单色器和后置聚焦镜。束线接收的能量范围由前置准直镜的掠入射角决定。通过调节水冷四刀狭缝,光束线接收来自弯铁光源在水平和和垂直方向分别为2.5mrad和0.12mrad的辐射。后置聚焦镜后和束线末端分别放置有一个单色光狭缝,以阻挡杂散光及提高角度分辨率。束线的光学原理布局如图1所示。

由于衍射线站实验模式较多,为了便于切换要求光束线水平聚焦与垂直聚焦互不影响,这样有利于根据样品特点而采用不同的聚焦模式;光束线的水平和垂直聚焦采用了独立的光学元件。

1)预准直镜

预准直镜为一由平面镜压弯而成的柱面反射镜,它一方面使光束在垂直方向上成为平行光; 另一方面利用全反射原理来截断高能量的X射线。

2)后置聚焦镜

后置聚焦镜的作用是在垂直方向上聚焦单色化后的X射线, 另一方面, 也起着抑制高次谐波的作用。

(3)双晶单色器

单色器是光束线的核心部件,其优化程度直接影响光束线的能量分辨率,选用单晶Si(111)作为单色器晶体。

为了兼顾垂直面和水平面的扫描模式,配置了Huber 5021六圆(4+2)衍射仪系统。高分辨粉末衍射、单晶衍射、掠入射衍射和掠入射小角散射、倒易空间扫描、反射率测量及DAFS等都可以在此6圆衍射仪上进行。高分辨衍射中,衍射仪探测圆w、2q圆的步长精度达到0.001°,配置了三种可以满足不同实验模式需求的Bede 9910点探测器,Mythen 1K 线性探测器和MarCCD 225面探探测器对实验过程中产生的数据进行采集。

上海光源BL14B1衍射线站主要设备

1、Huber 5021六圆衍射仪

2、MarCCD 225面探测器

3、Mythen 1K 线性探测器

4、点探测器系统9910

实验站中实验操控和数据采集使用了商业软件SPEC,通过以太网连接SMC 9300控制器操控Huber 5021衍射仪,并记录衍射仪相应运动轴的位置。实验中的X射线强度由电离室监控,电离室产生的电压信号通过电压放大器输入至V-F转换器转换成频率信号,由974计数器进行计数,并最终通过RS 232接口输入到计算机中。点探测器系统9910接收X射线后,输出对应比例的频率信号,通过974输入计算机中。Mythen 1K探测器通过以太网口直接把探测信息输入计算机中,以上反馈到Spec中的数据都是以文本形式对数据进行保存。MarCCD 225由专用的计算机及配套软件进行控制及数据采集,数据输出格式可以设置为tif格式,并用Fit2D进行数据分析。