国内同步辐射装置X射线衍射实验站

国内可以做X射线衍射的同步辐射线站共6条,其中北京同步辐射1条,上海光源5条。同步辐射X射线源是加速运动的电子会辐射电磁波。在电子同步加速器中,将电子加速到数千兆电子伏特,并使其在电子储存环的强大磁场偏转力的作用下做圆周运动,在圆周的切线方向会产生包括从红外至硬x射线(波长<0.1 nm)各个频段的辐射,这种辐射简称同步辐射。这种辐射也包括了波长为0.1～400 A的连续x射线。同步辐射装置主要由注入器、电子储存环、光束线三个部分组成。注入器有直线加速器和同步回旋加速器两种,其主要作用是由电子枪产生电子,再将电子加速到一定能量后送人储存环中。电子储存环是储存一定能量的电子,并使这些电子做稳定的圆周运动,发出同步辐射。光束线是对切线上引出的同步辐射进行切割、聚焦和单色化处理的过程,进而获得满足实验要求的辐射线。同步辐射产生的x射线强度可为常规x射线机的103～104倍。因此,衍射实验所需曝光时间很短,准直性好,发散度小,稳定性好,而且是完全的平面偏振波。

1.北京同步辐射装置4B9A-衍射实验站

4B9A衍射/小角实验站是BSRF历史最悠久的实验站之一。即使在实验手段极其丰富的现在,对于晶体样品而言,传统X射线衍射(XRD)仍然是不可替代的重要分析方法之一。且同步辐射X光能量可调,有利于通过异常衍射解析晶体结构,还可以进行衍射异常精细结构(DAFS)实验。到目前为止,4B9A束线的X射线衍射装置是BSRF唯一能开展DAFS研究的实验设备。

小角散射(SAXS)实验同样是实验站的重要任务。SAXS是材料科学和分子生物学等领域的重要方法之一。虽然位于1W2A束线的新小角散射站承担了大部分SAXS实验,但是作为旧站仍保留了旧有的1.5m小角相机和mar345成像板系统,并新购入了mar165型CCD探测器,每轮专用光都会根据用户需求转换为SAXS模式,分流用户,减轻新站的压力。

除此之外,经过06～07年度的工程改造,4B9A束线的能量范围和能量分辨率均大大提高,由于本站可以方便地调节入射光能量,使得X射线吸收精细结构(XAFS)实验也达到了可以实用的程度。改造后的4B9A束线能量范围在4~15keV之间,其可用能量范围足以涵盖Br以前十余种元素的K吸收边EXAFS谱,以及更多元素的L边EXAFS谱。

综上所述,4B9A衍射/小角实验站可以完成XRD/XRR/SAXS/DAFS/XAFS等多种实验,是兼具多种实验能力的多功能实验站,且能够在专用和兼用两种模式下对用户开放。

2.上海光源BL14B1衍射线站

科学目标,不仅为材料动态演变生长过程、以及各种新材料研究提供传统X光衍射方法所无法完成的分析手段,而且为金属学、小分子化学材料等传统的材料研究提供了精密分析手段。

通用衍射光束线站,服务领域包括材料科学、凝聚态物理、化学、地质学等研究,以多晶粉末、薄膜/超薄膜的表面和界面、纳米材料的微结构等为主要研究对象,实验方法涵盖粉末晶体衍射,纳米和表面材料的掠入射衍射、掠入射小角散射、反射率、倒易空间映射及若干动态实时过程研究。

为了兼顾垂直面和水平面的扫描模式,配置了Huber 5021六圆(4+2)衍射仪系统。高分辨粉末衍射、单晶衍射、掠入射衍射和掠入射小角散射、倒易空间扫描、反射率测量及DAFS等都可以在此6圆衍射仪上进行。高分辨衍射中,衍射仪探测圆w、2q圆的步长精度达到0.001°,配置了三种可以满足不同实验模式需求的Bede 9910点探测器,Mythen 1K 线性探测器和MarCCD 225面探探测器对实验过程中产生的数据进行采集。

3.上海光源生物大分子晶体学光束线站(BL17U1)

现代生物学的最终目标是要在分子水平上了解生物体内的各种过程,而生物大分子三维结构信息对于理解这些生物过程是必不可少的。上海光源生物大分子晶体学光束线站(BL17U1)瞄准国际前沿,实现高效率和高分辨率的生物大分子晶体结构测定,包括生物大分子复合物结构、膜蛋白、高通量蛋白结构研究和新药物研发相关的结构测定等。

上海光源生物大分子晶体学光束线站可以提供高亮度、可调波长的X射线光源。高性能的X射线光源是进行结构生物学研究最为重要的设备之一。相对于常规的转靶X射线发生器,第三代同步辐射装置更高的光亮度使研究者更容易获得高分辨的晶体结构,而仅依赖改进结晶条件等方法有时是相当困难的。另外,同步辐射装置拥有的可调波长的特性是使用反常散射手段进行蛋白晶体结构解析的必要手段。

4.上海光源高通量晶体结构光束线站(BL17B1)

随着蛋白质表达与结晶技术的发展,获取蛋白质晶体的效率不断提高,对蛋白质晶体结构测定效率的要求也越来越高。高度自动化的蛋白质晶体衍射数据采集已经成为当前国际先进光源生物大分子晶体学光束线站的主流趋势。除了大分子蛋白质晶体,高通量蛋白质晶体结构线站(BL17B1)还可用于化学、材料学等小分子晶体学用户收集数据。BL17B1可以利用以下多种实验方法,开展生物大分子晶体和小分子单晶的结构研究:

多波长或单波长异常散射法(MAD/SAD)、分子置换法(MR)、同晶置换法(MIR/SIR)、帕特森函数法、直接法、X射线单晶衍射。

5.上海光源蛋白质微晶体结构光束线站(BL18U1)

利用同步辐射光源测定晶体结构是晶体结构测定的最重要手段。它提高了蛋白质晶体衍射的分辨率和数据质量,降低了对晶体尺寸的要求,加快了衍射数据收集的速度,增强了相位解析的手段。 然而,由于蛋白质晶体生长是一个非常复杂和困难的过程,对于很多蛋白质,尤其是膜蛋白,晶体生长十分困难,难以得到有序性好、尺寸较大的晶体。如果能够对微小的晶体进行结构测定,则可以大大提高晶体结构测定的成功率与效率。蛋白质微晶体结构线站(BL18U1)的目标就是要实现高亮度、小光斑的同步辐射光束,以能够有效测定晶体尺寸小到5～10微米的蛋白质晶体结构。

蛋白质微晶体结构线站(BL18U1)于2014年建成并对用户开放,主要用于研究不容易长成大尺寸的蛋白晶体如膜蛋白,离子通道,转运蛋白,受体等蛋白晶体。

6.上海光源BL19U1蛋白质复合物晶体结构线站

同步辐射X光一诞生,就成为当前推动蛋白质结构测定快速发展的最重要因素。它提高了蛋白质晶体衍射的分辨率和数据质量,降低了对晶体尺寸的要求,加快了衍射数据收集的速度,增强了相位解析的手段。相比与实验室转靶X光机,利用同步辐射光源测定晶体结构已经成为晶体结构测定的重要手段,目前这一趋势还在进一步加强。蛋白质复合物的结构是阐释相互结合的蛋白质的功能的基础,蛋白质复合物的结构研究已成为结构生物学研究的重要前沿领域之一。蛋白质复合物晶体结构线站(BL19U1)主要用于研究越来越复杂的蛋白质复合体系乃至具有系统功能的分子机器、细胞器,如病毒、核糖体复合物等,具有高通量、低发散度等特点。